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原子荧光光谱分析常见问题

2019-10-08 12:21      点击:

  在日常原子荧光光谱分析中,特别是当仪器使用时间长、频率高时,常会出现一些问题,常见的有:灵敏度突然降低;无荧光信号;空白信号很高;荧光信号不稳定;工作曲线线性差;图形不正常等情况。有资料[3-4]对这些问题及其解决办法进行了总结。这些现象的出现通常与以下因素有关:

  1.空心阴极灯

  由 于受到设计和制造工艺的限制,目前生产的高强度空心阴极灯在稳定性和使用寿命方面还存在一些问题,尤其是Hg、Bi、Te、Se灯。因此,在原子荧光光谱分析中要特别注意由空心阴极灯引起的问题。

  a、灵敏度降低;稳定性差,空心阴极灯老化。适当提高灯电流或负高压;更换空心阴极灯。

  b、新 购置的空心阴极灯,但基线空白不稳定。空心阴极灯预热时间不够。空心阴极灯预热30分钟,并空载运行10-20分钟。

  c、测定灵敏度变化较大。双 道不平衡,空心阴极灯照射氩氢火焰的位置不正确。用调光器调节空心阴极灯至合理位置。

  d、没有信号。空心阴极灯未点燃。点燃空心阴极灯。

  2. 光路系统

  光路系统的问题主要是由空心阴极灯的聚焦和照射氩氢火焰的位置引起,常出现基线信号值很高现象,特别是在测定Hg和Pb的时候。主要是因 为石英炉的高度和透镜聚焦点没有调节到最佳位置。另一个光路系统的问题是双道干扰。

  a、基线信号值很高,原子化器的高度不合适。调节原子化器高 度。

  b、一些元素灵敏度很低,透镜聚焦点不合适。调节透镜聚焦点。

  c、一道荧光信号很强,另一道测定结果偏高或低。双道干扰。单道测定。

  3. 管道系统

  原子荧光光谱分析中,管道系统是仪器非常重要的部分,也是使用中常出问题的部分。特别是仪器使用频率高、工作量大时,由于硅胶老化、破 裂、管道积水和反应沉淀物堵塞管道系统等原因,经常使仪器不能正常工作。

  a、灵敏度降低;信号图形改变;积分时间增加。泵管老化、破裂。压紧泵管 或更换泵管。

  b、没有荧光信号或很低;图形有尖峰状。气路系统积水、漏气、堵塞;连接件破裂。清洗、疏通或更换管道;更换连接件。

  c、图 形有锯齿状,不稳定。通风口风量太大。调小通风口风量。

  d、稳定性差;灵敏度降低;“记忆效应”严重。石英炉芯、气液分离器、反应模块玷污。取下用15%HC煮沸30分钟。

  4.试剂空白

  原子荧光光谱法常用于痕量元素分析中,试剂空白是影响分析质量的重要因素,特别是在汞、锑、硒、 铅和镉的测定中,试剂空白的影响尤其突出。使用时必须对所用试剂进行检查,选择生产厂家、试剂级别和生产批号。

  测定元素 主要试剂影响 解决方法

  Hg HCl 选择生产厂家,进行检查

  Sb 酒石酸 选择生产厂家,进行检查

  Se H2SO4 选择生产厂家,进行检查;NaBr/HBr除硒

  Pb HCl和铁氰化钾 重结晶或吸附提纯试剂

  Cd HCl 选择生产厂家,进行检查